藥監總局:發布聚氯乙烯輸液輸血器具中熒光物質識別及定量補充檢驗方法

 DateTime:2017-11-20

9月12日,總局發布了《聚氯乙烯輸液輸血器具中熒光物質識別及定量補充檢驗方法》(BJX201701),該《方法》適用于聚氯乙烯(PVC)原料制成的輸液輸血器具。

9月12日,總局發布了《聚氯乙烯輸液輸血器具中熒光物質識別及定量補充檢驗方法》(BJX201701),該《方法》適用于聚氯乙烯(PVC)原料制成的輸液輸血器具。

按照《醫療器械監督管理條例》有關規定,《聚氯乙烯輸液輸血器具中熒光物質識別及定量補充檢驗方法》經國家食品藥品監督管理總局批準,現予發布。

  特此公告。

  附件:聚氯乙烯輸液輸血器具中熒光物質識別及定量補充檢驗方法(BJX 201701)

食品藥品監管總局

2017年9月12日

附件

聚氯乙烯輸液輸血器具中

熒光物質識別及定量補充檢驗方法

(BJX201701)

1范圍

本方法規定了聚氯乙烯輸液輸血器具中熒光物質識別及定量補充檢驗方法。

本方法適用于聚氯乙烯(PVC)原料制成的輸液輸血器具。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3通則

3.1本方法中的室溫,如無特殊規定,應為10℃~30℃。

3.2 本方法中試驗用水應符合GB/T 6682的要求。

3.3本方法中所用容器如無特殊規定,應為硅硼酸鹽玻璃容器。

3.4 本方法中所涉及的量取,應使用符合相應國家標準規定的準確度要求的移液管量取。

4測定方法

4.1概述

采用紫外線分析儀觀察法和高效液相色譜法檢測聚氯乙烯醫療器械中的熒光增白劑。由于熒光增白劑的紫外吸收范圍為300 nm~400 nm之間,且靈敏度較高,因此使用紫外線分析儀觀察法(4.2)在365nm波長下觀察樣品是否有熒光。對于有熒光的樣品,可采用高效液相色譜法(4.3),必要時采用半制備色譜法(4.4)進一步對熒光增白劑的種類進行識別及其含量測定。

4.2紫外線分析儀觀察法

4.2.1儀器

三用紫外線分析儀,波長365nm。

4.2.2試驗方法

取樣品,在潔凈的黑色背景上,在暗室里用365nm波長的紫外線分析儀照射樣品,觀察是否有熒光(藍色或強藍色熒光),并記錄發生熒光的部位。

4.3高效液相色譜法

4.3.1儀器與試劑

4.3.1.1儀器

高效液相色譜儀,帶餾分收集器。

4.3.1.2試劑

a)三氯甲烷,色譜純,CAS# 67-66-3;

b)熒光增白劑OB,FWA184,CAS# 7128-64-5;

c)熒光增白劑OB-1,FWA393,CAS# 1533-45-5;

d)熒光增白劑OB-2,CAS# 2397-00-4;

e)熒光增白劑KSN,FWA368,CAS# 5242-49-9;

f)熒光增白劑CBS-127,FP-127,FWA378,CAS# 40470-68-6;

g)熒光增白劑ER-1,FWA199,CAS# 13001-40-6。

注:以上所列6種為塑料制品中常見熒光劑。

4.3.2檢驗液制備方法

取樣品中經紫外線分析儀觀察有熒光的部位,如輸液器中的管路、滴斗、靜脈針軟管部分。分別切成約12.5px長的段,各精密稱取1.0g放入50mL玻璃錐形瓶中,加入10mL三氯甲烷,使之完全浸沒樣品,超聲浸提15min,將溶液轉移至25 mL棕色容量瓶中,再加10 mL三氯甲烷繼續超聲浸提15 min,將溶液轉移至同一容量瓶中,分別用少量三氯甲烷洗滌樣品三次,合并洗滌液至容量瓶中,用三氯甲烷定容至刻度,搖勻,得到檢驗液。取1.0 mL檢驗液,用0.22μm濾膜過濾后,得到樣品檢驗液。

4.3.3對照品溶液配制

分別取4.3.1.2中6種熒光增白劑對照品各約10mg,精密稱定,置100mL棕色容量瓶中,加入三氯甲烷超聲溶解后定容,搖勻,配制成濃度為100 mg/L的混合對照品儲備液。將混合對照品儲備溶液稀釋成質量濃度分別為0.05mg/L~10 mg/L的系列混合對照品溶液。根據待測物實際含量選擇合適的工作標準曲線范圍。

4.3.4高效液相色譜條件(推薦)

4.3.4.1色譜柱,ZORBAX Eclipse XDB-C18色譜柱

(4.6mm×150mm,5μm),或其他等效色譜柱。

4.3.4.2 柱溫,25℃;樣品室溫度:5℃

4.3.4.3 流速,1mL/min;

4.3.4.4 檢測波長,360nm;

4.3.4.5 流動相,甲醇:水= 96:4,進樣量:5 μL。

4.3.5系統適應性試驗

4.3.5.1 分離度取4.3.1.2中6種熒光增白劑對照品適量,加三氯甲烷超聲溶解,用三氯甲烷稀釋制成質量濃度為1 mg/L的混合溶液,取5μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,6種對照品的色譜峰與相鄰色譜峰之間的分離度應大于1.5。

4.3.5.2 靈敏度取4.3.1.2中6種熒光增白劑對照品適量,加三氯甲烷超聲溶解,用三氯甲烷稀釋制成質量濃度為0.05mg/L的混合溶液,取5μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,6種對照品的色譜峰信噪比(S/N)均應大于3:1。

4.3.6熒光劑種類識別及其含量測定

取4.3.3制備的對照品溶液,注入高效液相色譜儀,繪制濃度-峰面積標準曲線。取4.3.2制備的樣品檢驗液(必要時濃縮,如采用氮吹、減壓干燥等方法),同法進樣分析。將檢驗液色譜圖與對照品色譜圖對比,以保留時間一致性判定樣品中所含的熒光劑種類。根據峰面積計算樣品中所含的熒光劑含量。圖1給出了6種熒光劑的典型色譜圖。

圖1     6種熒光劑典型色譜圖示例

4.4未知熒光劑識別方法

若通過紫外線分析儀觀察發現有熒光,且在上述推薦色譜條件下發現其他未知峰時,可采用高效液相色譜儀餾分收集裝置對未知物進行餾分收集(必要時濃縮),先將收集液(約1.5mL)置于2mL樣品瓶中,平放于紫外線分析儀黑色背景下,在365 nm波長下觀察是否是熒光。若經紫外線分析儀法確認該未知峰為熒光物且需要對該熒光物進行定性定量分析時,可采用其他手段進一步分析收集液中所含熒光物質的種類,并采用經方法學驗證的分析方法測定其含量。

起草單位:山東省醫療器械產品質量檢驗中心

復核單位:湖南省醫療器械檢驗檢測所

江蘇省醫療器械檢驗所

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